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印染染料种类的鉴别方法

来源:http://www.sugcoe.com 发布时间:2012-9-18 9:12:40
 前言

  色牢度是印染纺织品的重要考核指标,而纺织品使用不同种类的染料其色牢度的考核指标不尽相同,因所用染料种类的不同,色牢度考核指标差异可达一级半。比如GB/T41 1—1993{棉印染布》标准规定,染色棉布耐洗牢度(白布沾色)还原染料4-5级,而硫化、纳夫妥、活性染料则为3级。这是因为各种染料的分子结构、化学性质等的不同,对不同的纺织品的结合方式、结合力也不相同,有的染料是与纺织纤维分子发生化学反应而以化学键的方式结合在纺织物上,而有的染料是以物理反应的方式固着在纺织物上。因而,对其色牢度的考核指标是不相同的。因此,确定印染纺织物上染料种类对考核其色牢度至关重要。纺织品上染料种类很难用肉眼鉴别,必须通过化学方法才能够准确确定,而我们目前一般的做法是凭工厂或报检人提供的染料种类,再加上检验人员的经验及对生产工厂的了解来判断。假如一批报检商品使用的是还原染料,其耐洗牢度考核指标应是4~5级,而报检人如将其填报为活性染料,则其考核指标就变为了3级,因标准允许的误差只为半级,如果我们事先不对其染料种类进行鉴别,就极有可能将不合格品判定为合格品,无疑存在着很大的弊端。鉴别染料的化学方法很多,一般的程序较为复杂,费时费力。因此,笔者提出—个印染纺织品上染料种类鉴别的快速简易鉴别试验方法,供同行参考、探讨。

  2 确定简易鉴别方法的原理

  按照染整原理,对于不同的纺织原料,所采用的染料种类也不同,根据纺织品的成分可初步推断出所用染料的种类,再进行针对性试验进行验证。根据染料对纺织品的上染原理,常见的纺织成分其一般适用的染料种类如下:腈纶纤维—— 阳离子染料;锦纶及蛋白质纤维——酸性染料;涤纶及其他化纤——分散染料;纤维素纤维——直接、硫化、活性、还原、纳夫妥、涂料和酞箐染料;对于混纺或交织的纺织品,是针对其成分而采用染料种类的,比如,对于涤,棉混纺物,其中涤成分是用分散染料,而棉成分是采用上述对应染料种类分别进行的,如分散/活性、分散/还原工艺等。根据染色理论,影响纺织品色牢度的主要因素取决于纤维素纤维采用的染料种类。因此,如何判定纤维素纤维的染料种类是关键所在。

  3 纤维素纤维上染料种类的鉴别步骤

 3.1 试样制备及前处理

  制备试样时,应取同一种染料的部位,如试样包含几种色调,每种色调均应取到。若需进行纤维鉴别的,应按FZ/T01057标准确认纤维种类。

  如试样附有影响实验的杂质、油脂、浆料时,可用净洗剂在60-70℃热水中处理15min,洗涤、烘干。如已知试样经树脂整理,则分别用下列方法处理。

  3.1.1尿醛树脂用1%盐酸在70-80℃处理15min,洗涤、烘干。

  3.1.2 丙烯酸树脂可将试样用50~100倍的二蹴回流处理2~3h,取出洗涤、烘干。

  3.1.3 有机硅树脂可用5g/L肥皂及5g/L碳酸钠90CL处理15min,洗涤、烘干。

  3.2 直接染料的鉴别方法

  将试样用加入了lmL浓氨水的水溶液5~10mL进行煮沸处理,使染料充分萃取出来。将经过萃取处理的试样取出,把10~30mg的白棉布和5~50mg氯化钠放人萃取液中,煮沸40~80s,放置冷却后水洗。如白棉布被染成与试样几乎完全相同的色调,那么就可以断定试样染色所用的染料是直接染料。

  3.3 直接铜盐染料的鉴别方法

  在100倍的1%盐酸溶液中把试样煮沸3min,充分水洗后用1%氨水5~10mL 煮沸2min以萃取。当仅仅萃取很少量或萃取不出来时,要把新的试样与3~6mL水及1~2mL10%的氢氧化钠溶液一起煮沸,再加0.01~0.03g 连二亚硫酸钠煮沸2~5s,取出试样水洗后放在滤纸上暴露于空气中,如经过连二亚硫酸钠处理后发生变色或褪色,即使水洗也不能恢复原色时,则进行铜的确认试验,即将0.1~0.2g试样放人磁质坩埚中完全灼烧成灰后,将灰份用0.25~0.50mL的浓硝酸溶解后,加水1~2mL。有铜存在时,溶液呈蓝色。此即为直接铜盐染料。

  3.4 硫化染料的鉴别方法

  将100~300mg试样置于35mL试管中,加入2~3mL水,1~2mL10%碳酸钠溶液和200~400mg硫化钠,加热煮沸1~2min,取出试样25~50mg白棉布和10~20mg氯化钠于试管。煮沸1~2min。取出放在滤纸上让其再氧化。如所得色光与原样相似,仅深浅不同者,可认为是硫化或硫化还原染料。如有必要,可进行硫化染料的确证试验。即在5moLl0%氢氧化钠溶液中煮沸100~150mg原样,用水洗涤后将此试样置于15mL试管中,加2~3mL“还原溶液”,用一滤纸覆盖在试管口上,加几滴碱性醋酸铅溶液于滤纸中心,然后将试管置于盛有沸水的250mL烧杯中。如硫化染料存在,在40~80s内,点在滤纸上的醋酸铅将转变为暗棕色或黑色。

 3.1 试样制备及前处理

  制备试样时,应取同一种染料的部位,如试样包含几种色调,每种色调均应取到。若需进行纤维鉴别的,应按FZ/T01057标准确认纤维种类。

  如试样附有影响实验的杂质、油脂、浆料时,可用净洗剂在60-70℃热水中处理15min,洗涤、烘干。如已知试样经树脂整理,则分别用下列方法处理。

  3.1.1尿醛树脂用1%盐酸在70-80℃处理15min,洗涤、烘干。

  3.1.2 丙烯酸树脂可将试样用50~100倍的二蹴回流处理2~3h,取出洗涤、烘干。

  3.1.3 有机硅树脂可用5g/L肥皂及5g/L碳酸钠90CL处理15min,洗涤、烘干。

  3.2 直接染料的鉴别方法

  将试样用加入了lmL浓氨水的水溶液5~10mL进行煮沸处理,使染料充分萃取出来。将经过萃取处理的试样取出,把10~30mg的白棉布和5~50mg氯化钠放人萃取液中,煮沸40~80s,放置冷却后水洗。如白棉布被染成与试样几乎完全相同的色调,那么就可以断定试样染色所用的染料是直接染料。

  3.3 直接铜盐染料的鉴别方法

  在100倍的1%盐酸溶液中把试样煮沸3min,充分水洗后用1%氨水5~10mL 煮沸2min以萃取。当仅仅萃取很少量或萃取不出来时,要把新的试样与3~6mL水及1~2mL10%的氢氧化钠溶液一起煮沸,再加0.01~0.03g 连二亚硫酸钠煮沸2~5s,取出试样水洗后放在滤纸上暴露于空气中,如经过连二亚硫酸钠处理后发生变色或褪色,即使水洗也不能恢复原色时,则进行铜的确认试验,即将0.1~0.2g试样放人磁质坩埚中完全灼烧成灰后,将灰份用0.25~0.50mL的浓硝酸溶解后,加水1~2mL。有铜存在时,溶液呈蓝色。此即为直接铜盐染料。

  3.4 硫化染料的鉴别方法

  将100~300mg试样置于35mL试管中,加入2~3mL水,1~2mL10%碳酸钠溶液和200~400mg硫化钠,加热煮沸1~2min,取出试样25~50mg白棉布和10~20mg氯化钠于试管。煮沸1~2min。取出放在滤纸上让其再氧化。如所得色光与原样相似,仅深浅不同者,可认为是硫化或硫化还原染料。如有必要,可进行硫化染料的确证试验。即在5moLl0%氢氧化钠溶液中煮沸100~150mg原样,用水洗涤后将此试样置于15mL试管中,加2~3mL“还原溶液”,用一滤纸覆盖在试管口上,加几滴碱性醋酸铅溶液于滤纸中心,然后将试管置于盛有沸水的250mL烧杯中。如硫化染料存在,在40~80s内,点在滤纸上的醋酸铅将转变为暗棕色或黑色。

 3.1 试样制备及前处理

  制备试样时,应取同一种染料的部位,如试样包含几种色调,每种色调均应取到。若需进行纤维鉴别的,应按FZ/T01057标准确认纤维种类。

  如试样附有影响实验的杂质、油脂、浆料时,可用净洗剂在60-70℃热水中处理15min,洗涤、烘干。如已知试样经树脂整理,则分别用下列方法处理。

  3.1.1尿醛树脂用1%盐酸在70-80℃处理15min,洗涤、烘干。

  3.1.2 丙烯酸树脂可将试样用50~100倍的二蹴回流处理2~3h,取出洗涤、烘干。

  3.1.3 有机硅树脂可用5g/L肥皂及5g/L碳酸钠90CL处理15min,洗涤、烘干。

  3.2 直接染料的鉴别方法

  将试样用加入了lmL浓氨水的水溶液5~10mL进行煮沸处理,使染料充分萃取出来。将经过萃取处理的试样取出,把10~30mg的白棉布和5~50mg氯化钠放人萃取液中,煮沸40~80s,放置冷却后水洗。如白棉布被染成与试样几乎完全相同的色调,那么就可以断定试样染色所用的染料是直接染料。

  3.3 直接铜盐染料的鉴别方法

  在100倍的1%盐酸溶液中把试样煮沸3min,充分水洗后用1%氨水5~10mL 煮沸2min以萃取。当仅仅萃取很少量或萃取不出来时,要把新的试样与3~6mL水及1~2mL10%的氢氧化钠溶液一起煮沸,再加0.01~0.03g 连二亚硫酸钠煮沸2~5s,取出试样水洗后放在滤纸上暴露于空气中,如经过连二亚硫酸钠处理后发生变色或褪色,即使水洗也不能恢复原色时,则进行铜的确认试验,即将0.1~0.2g试样放人磁质坩埚中完全灼烧成灰后,将灰份用0.25~0.50mL的浓硝酸溶解后,加水1~2mL。有铜存在时,溶液呈蓝色。此即为直接铜盐染料。

  3.4 硫化染料的鉴别方法

  将100~300mg试样置于35mL试管中,加入2~3mL水,1~2mL10%碳酸钠溶液和200~400mg硫化钠,加热煮沸1~2min,取出试样25~50mg白棉布和10~20mg氯化钠于试管。煮沸1~2min。取出放在滤纸上让其再氧化。如所得色光与原样相似,仅深浅不同者,可认为是硫化或硫化还原染料。如有必要,可进行硫化染料的确证试验。即在5moLl0%氢氧化钠溶液中煮沸100~150mg原样,用水洗涤后将此试样置于15mL试管中,加2~3mL“还原溶液”,用一滤纸覆盖在试管口上,加几滴碱性醋酸铅溶液于滤纸中心,然后将试管置于盛有沸水的250mL烧杯中。如硫化染料存在,在40~80s内,点在滤纸上的醋酸铅将转变为暗棕色或黑色。

3.5 还原染料的鉴别方法

  将100~300rag试样置于35mL试管中,加2~3mL水和 0.5~lmL10%的氢氧化钠溶液,加热煮沸,再加入10~20rag保险粉,煮沸05~lmin,取出试样投入25~50rag白棉布和 10~20mg氯化钠,继续煮沸40~80s,然后冷却至室温。取出棉布放在滤纸上氧化。如果氧化后色泽与原样差不多,表示还原染料存在。

  3.6 纳夫妥染料的鉴别方法

  在100倍量的1%盐酸溶液中把试样煮沸3min,充分水洗后,用1%氨水 5~10mL煮沸2min,如染料萃取不出来或萃取量很少,再经过氢氧化钠一连二亚硫酸钠处理后变色或脱色,即使在空气中氧化也不能恢复原色,并且也不能确定有金属存在,此时,可进行下面1)和2)的试验,若在1)的试验中可以萃取出染料来,而在2)的试验中白棉布染成黄色,且发出莹光,则可断定试样所用的染料为纳夫妥染料。

  1)将试样放人试管,加入5mL吡啶并煮沸,观察染料是否被萃取出来;

  2)将试样放人试管,加入2mL10%氢氧化钠溶液和5mL乙醇,煮沸后再加入5mL水和连二亚硫酸钠,煮沸使之还原。待冷却后过滤,将白棉布和20~30mg氯化钠放进滤液中,再煮沸1~2min,放置冷却后取出棉布,观察棉布用紫外线照射时是否发出荧光。

  3.7 活性染料的鉴别方法

  活性染料的特点是它与纤维有比较稳定的化学键结合,在水和溶剂中难以溶解。目前,尚无特别明确的检验方法。可先进行着色试验,分别用1:1的二甲基甲酰胺的水溶液和100%的二甲基甲酰胺对试样进行着色试验,不着色的染料即为活性染料。如有必要,可用前述方法进一步判定,以排除纳夫妥、直接、硫化、还原及涂料,从而确定为活性染料。

  3.8 涂料的鉴别方法

  涂料也即颜料,对纤维没有亲和力,需通过粘合剂(一般是树脂粘合剂)固着在纤维上。可用显微镜法进行检验,先除去试样上可能存在的淀粉或树脂整理剂,以免它们干扰染料的鉴定。用由2%酶和0.25%洗涤剂所组成的酶洗涤液处理30min 即可除去纤维上的淀粉。用1%盐酸溶液煮沸5min,然后用水洗涤,纤维上树脂便会剥落下来。加1滴水杨酸乙酯在经上述处理的纤维上,盖上盖片在显微镜下观察。若纤维表面呈现粒状即可确认为树脂粘合的颜料(涂料)。

  3.9 酞箐染料的鉴别方法

  在试样上滴浓硝酸后,会产生亮绿色的是酞箐染料。另外,将试样在火焰中灼烧呈明显绿色的也可证明是酞箐染料。

以上鉴别程序是在染料种类完全未知的情况下而采用的,在实际检验过程中,可根据各方面的资料、样品及初步感官判定后,有针对性地选择其中某项或几项进行验证。这样既可以简化工作程序,最主

  要的是保证检验判定的准确性和可靠性。综上所述,其一般步骤可用图1简示之。

  4 结论

  对印染纺织品上染料种类的快速鉴别,主要是对纤维素纤维上染料种类的快速鉴别。通过上述鉴别步骤,一是可以避免仅凭报验人提供染料种类而造成的盲目性,确保检验判定的准确性,二是通过这种有针对性验证的简易方法,可减少很多不必要的鉴别试验程序。实践证明以上的简易鉴别方法在实际运用中有效、可靠。
 

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